气相色谱检测器怎么校准,气相色谱检测器校准步骤
气相色谱检测器怎么校准
柱温校准柱温
是气相色谱仪的重要参数,直接影响分离效果和分析时间。柱箱的温度校准通常用温度计进行。具体方法如下:
1、将温度计插入柱箱,并将柱箱的温度设置为特定值,如50℃。
2、待柱箱温度稳定后,记录温度计的读数。
3、将温度计的读数与设定温度进行比较如果偏差超过一定范围,柱箱的温度控制器需要重新调整和校准。
探测器响应值的校准
1、选择已知浓度的标准物质,如苯、甲苯等。
2、将标准物质溶解在适当的溶剂中,制备一系列不同浓度的标准溶液。
3、用气相色谱仪分析标准溶液,记录检测器的响应值。
4、以标准溶液浓度为横坐标,检测器响应值为纵坐标,绘制标准曲线。
5、根据标准曲线,计算检测器的响应因子。响应系数=标准溶液的浓度/检测器的响应值。
6、在实际样品分析中,响应因子用于将检测器的响应值转换为样品的浓度。
保留时间校准
1、选择多组分标准物质,如正构烷烃混合物。
2、将标准物质注入气相色谱仪,记录各组分的保留时间。
3、将记录的保留时间与标准物质的已知保留时间进行比较如果偏差超过一定范围,则需要调整色谱柱、流速、温度和其他参数进行校准。
分辨率校准
分辨率是衡量气相色谱仪分离效果的重要指标。分辨率校准通常使用参考材料进行。具体方法如下:
1、选择含有两种或两种以上成分的标准物质,如苯和甲苯的混合物。
2、将标准物质注入气相色谱仪,记录每种成分的峰面积和保留时间。
3、根据峰面积和保留时间,计算各组分的分离度。分离度=2×(tR2-tR1、W1+W2、式中,tR1和tR2分别为两个相邻峰的保留时间,W1和W2分别为两个相邻峰的峰宽。
4、将计算的分辨率与标准值进行比较如果偏差超过一定范围,则需要调整色谱柱、流速、温度和其他参数进行校准。
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