凝胶色谱仪怎么校准，凝胶色谱仪仪器校准步骤

凝胶色谱仪怎么校准

线性范围

线性范围是指灵敏度保持不变、样品浓度呈线性时，样品的最大用量和最小用量之比。反映在检测器响应曲线上就是保持直线段的样品量变化范围，即检测器输出信号与样品浓度呈直线关系。

检测器的线性度测定是在色谱操作条件保持恒定的情况下，以不断增加的浓度注入检测器中，每次重复三次，得到一系列的峰，将峰高或峰面积对浓度作图，其直线部分即为浓度的线性范围。一般线性范围的上限比较容易地由实验测定，而线性范围的下限由于试样浓度太低，测定误差较大，加之一般检测器的非线性关系都在上限出现，所以线性范围的下限一般就由其噪声电平来确定。

由于凝胶渗透色谱操作大都在低浓度范围，一般的检测器均能满足其线性要求。

重复性

重复性是衡量仪器精度的重要标志，也是定量分析中的重要参数之一。检测器的重复性是同一样品在相同的色谱条件下，多次反复进样后，检测器响应值的误差。习惯上以多次测定的平均值(以峰高或峰面积)，与最大或最小测定值的百分数表示。也可读取每个峰尖的淋洗体积，以同样的方法求出百分误差。

凝胶渗透色谱的重复性也可分为定量重复性与定性重复性两种类型。定量重复性系指在正常操作和条件不变的情况下，连续选样3次，其峰高之比的误差不超过±2%。定性重复性是在与上述相同的GPC条件下，求淋洗体积之比的误差不超过±1.5%。用记淋洗体积的方法进行试验。

流量稳定性

凝胶渗透色谱法测定聚合物分子量及其分布，是以淋洗体积作为分子量大小衡量的。因此，流量精度的微小变化都会导致GPC谱图的不重复，给实验结果带来不利的影响。所以，对凝胶色谱来说，保持流量的稳定性是至关重要的。

验证流量的稳定性，经典的做法是在仪器运转稳定后，用秒表测量每虹吸一次所需时间或测量每20滴液(可任意选)所需的时间，或以5ml量筒卡秒表观察泵预置流量的稳定性。在试验所得的一系列数据中，取最大和最小值进行平均，来计算流量的稳定性。目前用这种方法只能控制流量精度为±1%左右。

目前验证流量稳定性检验的最好方法，是在流动相中加入已知淋洗体积的内标物，如果内标物的出峰位置在一定时期内始终保持不变，则说明流量是稳定的。

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